氨氮在线仪表使用寿命规范
1、用蒸馏水中(或去离子水中)清洗电极,吸干,不要擦干。把电极放到电极支架上。使用前,将电极前端浸在蒸馏水中(或去离子水中)中10分钟,然后浸在稀释的铵离子溶液中2小时。
2、电极使用前要保持干燥,电极的感应元件应该套入保护瓶中。在测试前,电极应在活化液中浸泡24小时。如果储存过夜或更长,则应用去离子水清洗电极头部,并擦干,然后放进原来的包装内。
3、检查接线端子处是否干燥,如有沾污,请用擦拭,吹干后使用。应避免长期浸泡在蒸馏水或蛋白质溶液中,并防止与有机硅油脂接触。使用时间较长的电极,它的PVC膜可能变成半透明或附有沉积物,此时可用蒸馏水(或去离子水)冲洗。电极使用时间较长,出现测量误差时,须配合仪表进行标定,进行校正。
4、当用以上方式对电极进行维护和保养时仍不能进行标定和测量时,说明电极已经失效,请更换电极。
关于氨氮水质在线监测仪器的问题?
1氨氮在线监测仪的定义
▪ 敏电极法
▪ 纳氏试剂比色法
▪ 原理
▪ 仪器
▪ 试剂
▪ 测定步骤
▪ 计算
▪ 注意事项
2编辑本段两种主要测量方法的对比
1氨氮在线监测仪的定义编辑
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源,24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮在线监测仪几种主要的测试方法以及方法比较
敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 敏电极法主流仪器品牌
进口品牌:德国WTW,英国RAIKING
国内品牌:锐泉
4 如何分辨敏电极法仪器的性能
1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.检出限:仪器的检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
3.准确度:准确度是在线监测仪器最基本的要求,测量值与真实值的误差越小(一般要求为10%),仪器的性能越好。
4.重复性:重复性也是在线监测仪器的基本要求,同一个质控样,反复测量,在满足准确度误差的前提下,每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。
纳氏试剂比色法
原理
和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无
3.1 无可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 溶液:称取20g溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二溶液.
另称取60g氢溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚瓶中,密塞保存.
3.9 钾纳溶液:称取50g钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL溶液为吸收液;采用水杨酸-次盐比色法时,改用50mL0.01mol/L溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
注意事项
:
6.1 纳氏试剂中与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
2编辑本段两种主要测量方法的对比编辑
敏电极法比色法的对比
比对项目
电极法
比色法
响应时间
快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。
慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试。一次测量至少需要30分钟以上。
测试量程
广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率。
量程小,或量程分段。更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程), 分辨率低。
检出限
0.05 mg/l
5.0 mg/l
干扰
抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿
易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响
进样要求
无特殊要求
要求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试
试剂操作成本
低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜
高,显色试剂必须要原装进口,其他试剂建议用原装进口的,维护成本高
消耗品
电极使用寿命长,更换电极成本低
光源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换
结论
电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般电极法,其次才选比色法。由于目前用电极法测试其它营养成分(如氮、亚氮、盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法。
氨氮分析仪的工作原理是什么啊?
一,氨氮分析仪的工作原理
离子浓度(活度)与电极电位之间的关系可以Nernst方程表示:
E=E0+(2.303RT/nF)×log(A)
此处E为敏感电极与参比电极之间的总电位(以mV表示)E0为特定离子选择电极/参比电极对的特征常数。(它是电化学电池中所有液接电位的总和)
2.303为自然数转换为以10为底数的对数的因子
R为气体参数(8.314J/D/M)
T为温度
n 为离子电荷(含标记)F 为法拉第常数(96500 C/mol)
log(A)为被测离子活度的对数
已知因子2.303RT/nF作为电极的斜率(来自E对log(A)的直线图,即离子选择电极校正曲线图的根据)。在常温下这应该是一个依赖于被测离子价数的常数。在一般的操作条件下,可以发现这一斜率对于一价离子总是在50mV到60mV之间变化(对于二价离子为25mV到30mV)
二,氨氮分析仪主要包括两类,一类是比色法测量包括后发展而来的分光光度法;另一类是电极法测量。
我国水资源主要的监测事项:在2003年以前,按水期进行监测,每年进行枯、平、丰3个水期共6次监测。自2003年开始,每月开展监测。监测时间为每月的1~10日。
每月河流的监测项目:水温、pH、电导率、溶解氧、高锰酸盐指数、五日生化需氧量、氨氮、石油类、挥发酚、汞、铅等11项,部分省界断面还进行流量监测,以计算污染物通量。湖库的监测项目在河流监测项目的基础上,增加总磷、总氮、叶绿素a、透明度、水位等5项,而水中的氮是以根的形式存在的,因而检测根的含量刻不容缓。
乐攀lpnh3--n--2012氨氮检测仪操作说明书
氨氮检测仪属于气体检测仪的一种,其使用的主要零部件传感器为氨氮传感器,其它部分的零部件没有任何差别的,所以很少有单独介绍一种气体检测仪的操作使用说明书,都是统一介绍为气体检测仪操作说明书,根据需要对传感器进行更换即可。
如下为气体检测仪使用说明书:
http://wenku..com/link?url=beg2BUhCK6-pITPswnKsde2ruHfOOj-m9bJwe04hCwHpZSI8m6iMs8KOXYeilWJjt89KsFfk6O478LFwv4r3olxbNaBzsO6zsLfSZSSuZ7u
氨氮测定的原理和方法
氨氮测定的原理和方法如下:
01、纳氏试剂分光光度法测定原理
和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。市面上很多便携式水中氨氮测定仪就是用这种方法来检测水中氨氮的含量值。这种水中氨氮测定仪不仅保障结果的稳定性还便携方便,深受很多企业青睐。
02、水杨酸-次盐光度法原理
水杨酸—次盐分光光度法测定原理在存在下,铵与水杨酸盐和次离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm下具有较大吸收,再此波长测其吸光度,并计算含量值。
本方法检测出限度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L,适用于饮用水,生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。本方法受钙镁等阳离子的干扰,可以加钾钠进行屏蔽。
03、滴定法测量原理
本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样,调节水样PH值在6.0-7.4范围之内,加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被溶液吸收,以甲基蓝—为指示剂,用标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时,测出的数据会偏高。
04、气象分子吸收光谱法测定原理
水样中加入次钠氧化剂,将铵以及铵盐氧化成亚盐,然后按亚盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。
次方法测量下线为0.005mg/L,上线为100mg/L,可用于地表水,地下水,海水的氨氮测定。
05、离子电极法测定原理
敏电极是一个复合电极,以pH玻璃电极作指示电极,银—氯化银电极作参比电极。此电极对置于盛有0.1摩尔/升氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧贴电极敏感膜处装有疏水半渗透聚四氟薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH电极间有一层很薄的液膜。
当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其它离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+→NH3 + H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。
氨氮在线监测仪的编辑本段两种主要测量方法的对比
敏电极法比色法的对比 比对项目 电极法 比色法 响应时间 快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。 慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试。一次测量至少需要30分钟以上。 测试量程 广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率。 量程小,或量程分段。更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程), 分辨率低。 检出限 0.05 mg/l 5.0 mg/l 干扰 抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿 易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响 进样要求 无特殊要求 要求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试 试剂操作成本 低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜 高,显色试剂必须要原装进口,其他试剂建议用原装进口的,维护成本高 消耗品 电极使用寿命长,更换电极成本低 光源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换 结论 电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般电极法,其次才选比色法。由于目前用电极法测试其它营养成分(如氮、亚氮、盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法。